EBSD(电子背散射衍射)技术是一种强大的材料表征工具,它能够揭示金属、陶瓷和矿物等晶体材料的晶体取向和微观结构。随着技术的进步,EBSD的应用范围已经扩展到了对电子束敏感的材料,如有机光伏材料和生物矿石材料。这些材料在高剂量电子束照射下容易受损,因此对它们的EBSD分析提出了新的挑战。
为了应对这一挑战,EDAX公司推出了Clarity,这是一款商用的EBSD直接电子探测器,它能够实现低剂量EBSD检测,从而为敏感材料的晶体结构表征提供了新的途径。
低剂量EBSD的重要性
1. 信号生成与标定:研究表明,每个像素只需要一个电子的衍射信号就可以进行标定。然而,实际应用中,为了获得可标定的衍射花样,需要考虑背景信号的影响。背景信号通常由样品表面散射的电子产生,对衍射花样的条带没有贡献。
2. 材料特性的影响:不同材料的EBSD花样中,条带与背景信号的比值差异显著。例如,未经处理的铍(Be)和金(Au)的EBSD花样中,条带的可见度和对比度存在显著差异,这影响了所需的最小电子剂量。
(左)每个像素平均 10 个电子的 EBSD 花样和(右)使用 13 pA 束流采集的 3D 打印的钢的 IPF 图。
3. 实际应用中的剂量:尽管理论上每个像素只需要一个电子,但在实际应用中,为了获得可靠的EBSD结果,通常需要每个像素20-50个电子的剂量。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室,金鉴实验室的EBSD技术,以其高效的速度和精准的分辨率,在材料表征领域中展现出卓越的性能,为材料科学研究提供了强有力的工具。
模拟 EBSD 的花样和图表,显示在不同 kV 下使用 100 pA 束流达到每个像素平均 50 个衍射电子所需要的衍射强度和曝光时间 :假设使用理想的晶体、表面和检测效率。
低剂量EBSD的应用
1. 提高空间分辨率:通过最小化样品中的相互作用体积,低剂量EBSD可以提高分析的空间分辨率。
实验测定的不同材料在恒定束流下的曝光时间
2. 电子束敏感材料的分析:对于有机成分的生物矿石和晶体材料,如某些光伏钙钛矿,低剂量EBSD技术可以减少电子束对样品的损伤,从而实现准确的取向分析。
左)EBSD 图像质量图,显示从柱状方解石(左下)到平面文石珍珠层(右上)的过渡区。(右)详细的反极图展示了在方解石-文石界面处的晶粒微观结构。
技术的发展
Clarity探测器的应用展示了低剂量EBSD技术在分析电子束敏感材料方面的巨大潜力。例如,在研究Atrina Pectinata贝壳的微观结构时,低剂量EBSD技术成功揭示了方解石到文石珍珠层的过渡区。此外,低剂量EBSD技术也被用于研究钙钛矿材料的光电特性,如CsPbI3杂化钙钛矿的微观结构。
低剂量EBSD的技术
低剂量EBSD技术的发展,特别是Clarity探测器的推出,为电子束敏感材料的晶体结构表征提供了新的解决方案。通过优化电子剂量,可以在不损害样品的情况下,获得高质量的EBSD数据,这对于理解材料的物理和化学性质至关重要。随着技术的不断进步,低剂量EBSD技术有望在材料科学领域发挥更大的作用。
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