本文将对EBSD技术在孪晶分析中的应用进行详细探讨。EBSD技术的核心在于电子束与样品表面的相互作用。当高能电子束照射到样品表面时,会在样品内部产生散射,形成衍射图案。这些衍射图案被称为菊池带,它们携带了关于样品晶体结构和取向的重要信息。通过分析这些衍射图案,可以获得材料的微观结构特征。
采用EBSD确定形变孪晶
采用EBSD技术对材料的显微组织进行分析,不仅可以获得组织形貌特征,还可以确定不同组织的取向特征。由于孪晶与基体之间具有独特的对称关系,它们两者之间具有共同的孪生面,同时它们的取向也存在特定关系,例如立方晶系(BCC和FCC)金属的孪晶与基体之间存在60°
转轴关系。因此,采用EBSD技术测试试样的组织取向特征,结合晶界类型和极图分析,可以确定试样内部的孪晶组织。图1 Fe-6.5 wt.%Si合金中温(400℃)拉伸变形产生的形变孪晶
(a)SEM照片;(b)局部区域的取向成像图;(c)相应的{112}极图(图中所示颜色与(b)对应)
采用EBSD分析20%压缩变形量的高锰钢变形试样的显微组织,获得了变形组织的取向成像图和极图,如图2所示。可以发现晶粒内部形成了两组孪晶变体,两种变体呈近120°交角。从相应的{111}极图可以看出,两组孪晶变体与基体之间存在共同的{111}面,孪晶发生在基体晶粒中靠近压缩轴方向的两个{111}面上,说明该晶粒的晶体取向在压缩变形时较易于发生孪生变形。
图2 高锰钢压缩变形试样中的形变孪晶(a)SEM照片;(b)选区B的取向成像图;(c)相应的{111}极图
采用EBSD分析孪晶形成的取向依赖性
晶粒取向会显著影响孪生变形机制,使试样出现不同的孪晶系的组合。因拉伸、压缩时晶粒有不同的取向转动规律,形成孪晶的数量和动力学受到晶粒取向的影响而具有不同特点,EBSD技术可以很方便地分析孪晶形成的取向依赖性。
图3采用EBSD技术分析了Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)在中温(400℃)拉伸和压缩至变形量10%时试样内部的孪生变形情况。根据取向成像图可以发现,拉伸变形时
和 晶向与拉伸轴平行的晶粒未形成孪晶,而为了使数据更具有统计性,可以采用EBSD分析相同变形条件下大量晶粒的晶粒取向以及形成孪晶的情况,并将形成大量孪晶/形成少量孪晶/未形成孪晶的晶粒取向在同一个反极图中标示出来,如图3(c)和(d)所示。由此可以看出孪晶在拉伸和压缩变形过程中具有明显的取向依赖性,
图3 Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)不同取向晶粒的孪生变形行为及取向依赖性(a)拉伸变形10%;(b)压缩变形10%;(c)拉伸试样中形变孪晶的取向依赖性;(d)压缩试样中形变孪晶的取向依赖性
对于孪生系为{111}
的FCC金属,其孪生变形取向依赖性具有另一特点,仍可采用EBSD技术进行分析。对拉伸变形真应变为0.3的TWIP钢试样进行EBSD分析,并将产生孪晶和未产生孪晶的晶粒取向标注于同一标准三角形内,如图4(a)和(b)所示。可以发现当晶粒的
上述规律与BCC合金拉伸变形时孪生取向依赖性显著不同。这一变化特点可以用滑移和孪生的Schmid因子比值的大小进行说明,如图4(c)所示,对于FCC合金而言,当取向靠近
图4 TWIP钢(Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C, FCC)的孪生变形行为取向依赖性(a)拉伸真应变为0.3时试样纵截面取向成像图;(b)产生和未产生孪晶的晶粒取向分布;(c)易于发生孪生变形的晶粒取向分布(通过比较滑移、孪生Schmid因子大小确定)
通过以上两个例子可以看出,采用EBSD技术对合金的孪生变形行为进行分析,并结合理论分析,可以确定不同合金孪晶形成的取向依赖性,据此对合金的取向进行控制以影响孪晶的形成,提高合金的变形能力。
采用原位EBSD观察变形过程中孪晶的变化
在EBSD制样过程中通过在样品表面做标记确定某一特定位置,当试样经不同变形量压缩变形后,采用EBSD对该特定位置的显微组织、晶体取向进行分析,可以获得变形过程中孪晶组织的变化规律。通过上述方法,可以对AZ31镁合金形变孪晶的变化过程进行分析,如图5所示。图中选择了三个不同区域进行观察,试样的压缩变形量由1.6%逐步增加至5.4%。原始态试样主要由等轴晶组织组成,晶粒内部未出现孪晶。
图5 AZ31镁合金压缩变形过程中形变孪晶的变化规律
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