图 1 仅使用衍射电子信号的模拟的 Si EBSD 花样,每个像素点平均一个电子信号
图 2 未经过处理的 Be(顶部)和 Au(底部)EBSD 花样以及相应的 3D 强度分布图
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图 3(左)每个像素平均 10 个电子的 EBSD 花样和(右)使用 13 pA 束流采集的 3D 打印的钢的 IPF 图
图 4 模拟 EBSD 的花样和图表,显示在不同 kV 下使用 100 pA 束流达到每个像素平均 50 个衍射电子所需要的衍射强度和曝光时间 :假设使用理想的晶体、表面和检测效率。
图 5 实验测定的不同材料在恒定束流下的曝光时间
上述影响划定了分析部分金属材料所需的最小电子剂量极限值。矿物和陶瓷通常更轻,因此需要更多的信号。
含有有机成分的生物矿石和晶体材料,例如某些光伏钙钛矿,可能存在另一个复杂因素。很多情况下,有机材料存在于相关联的晶体之间或结合在晶体中。这种有机结构在暴露于高强度电子束下可能会分解,使材料结构产生变化或产生污染,会阻碍 EBSD 相和取向的分析。降低电子剂量可以减轻这些影响。
对低剂量 EBSD 分析的兴趣主要集中在两个主要应用上:最小化样品中的相互作用体积以提高空间分辨率和 ;实现电子束敏感材料的取向分析。在下面的示例中,使用了 Clarity EBSD 检测器。此外,应用离线 NPAR 处理以最大限度地提高表面粗糙区域的标定性能。
图 6 显示了 Atrina Pectinata 贝壳中从方解石到文石
图 6(左)EBSD 图像质量图,显示从柱状方解石(左下)到平面文石珍珠层(右上)的过渡区。(右)详细的反极图展示了在方解石-文石界面处的晶粒微观结构。
在方解石-文石界面处,存在方解石亚晶粒的复杂微观结构,与类似尺寸的文石颗粒息息相关。文石颗粒首先沿着方解石晶体的边缘生成,然后生成柱子的完整多晶覆盖层。最后,小文石晶体被等轴的平面文石晶体覆盖,形成光滑的珍珠层结构,覆盖在贝壳内部。使用 12 kV、250 pA 电子束观察方解石柱之间首先出现的文石(图 7)。
图 7(左)图像质量(IQ)图和(右)图像质量图叠加的方解石柱之间文石片晶的 IPF 图。
在研究钙钛矿材料的光电特性时,使用低剂量电子背散射衍射(EBSD)技术是非常关键的。这种技术能够在不显著影响材料结构的前提下,深入分析材料的微观结构。以下是对原文的重新表述:
图8展示了一种杂化钙钛矿材料(CsPbI3)的微观结构。通过扫描电子显微镜(SEM)图像,我们观察到在玻璃基板上形成的晶粒团簇,它们以中心点为中心,向外呈放射状排列。为了探究这些团簇是否保持了原始晶体的多个取向,或者是否在烧结过程中经历了完全的再结晶,我们采用了EBSD技术进行分析。
图8中的反极图(IPF)颜色映射显示,大多数晶粒团簇仅呈现单一颜色,这一现象表明它们已经经历了完整的再结晶过程。这种单一颜色的显示意味着团簇内的晶粒具有统一的晶体取向。
低剂量EBSD技术为我们提供了一种高效的方法,可以在最小化对材料造成损伤的同时,精确地表征钙钛矿材料的微观结构和晶体取向。这种技术的应用有助于我们深入理解材料的光电特性,并为进一步优化其性能提供了重要的科学依据。
通过这种细致的分析,研究人员能够更好地掌握材料的晶体生长机制,以及烧结过程中可能发生的结构变化,从而为改进钙钛矿材料的光电性能提供了重要的指导。
图 8. 使用 15 kV 和 300 pA 电子束采集的 CsPbI3 杂化钙钛矿的(左)SEM 图像和(右)IPF 图。较大的晶粒是正交相;在这些晶粒之间,观察到小部分立方相。
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