EBSD采集如何预防荷电效应/导电镀膜？

有多种方法可以减少甚至消除绝缘体的荷电效应：

在进行电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）分析时，样品的制备对于获取高质量的衍射数据至关重要。以下是一些关键步骤和技巧，用以确保样品的表面条件和电镜操作设置，以获得最佳的EBSD结果：

1、表面平整性：确保样品表面无明显的起伏，这有助于电子束均匀地与样品相互作用。

2、表面处理：样品表面应经过精细抛光，以减少表面粗糙度，从而提高衍射信号的质量。

3、样品倾斜：在进行EBSD分析前，将样品倾斜至约70度，这有助于电子束更有效地与样品相互作用，并减少表面反射。

4、镀金处理：在最终抛光后，对样品进行镀金处理，以填充裂缝和空隙，增强样品的导电性，减少电荷积累。

5、真空度调节：如果电镜支持，工作在低真空或可变气压模式下，理想的气压范围是10-50 Pa。随着气压的增加，衍射信号可能会减弱。

6、采集速率：采用较快的采集速率，以减少电子束在同一位置的停留时间，降低过热导致的样品损伤。

7、电子束参数：使用较小的电子束流或降低加速电压，以减少样品的电荷积累和损伤。

8、导电连接：使用导电胶带或导电浆在样品和样品台之间建立导电通路，以提高样品的导电性。

9、镀导电层：有时，即使采取了上述措施，样品仍需镀上一层导电膜。EBSD样品的导电层应非常薄，通常在2-5纳米范围内。过厚的镀层会降低信噪比并影响衍射花样的质量，而过薄的镀层则无法有效防止电荷积累。

10、镀层材料选择：理想的导电层材料是通过蒸镀或溅射得到的碳膜，但也可以选用金或钨等其他材料。

11、调整加速电压：如果导电层略厚，可以通过增加加速电压来改善EBSD衍射花样的质量，因为较高的电压有助于电子束穿透较厚的镀层。

金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室，金鉴实验室的EBSD技术，以其高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域中展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了强有力的工具。

样品存在荷电现象的典型特征：

通常情况下，SE图像信号强度会随时间发生变化，同样在EBSD采集数据中也可以看到类似的情况。

荷电现象可能会引起电子束偏转，出现样品漂移，进而会使最初电子图像和EBSD采集数据不匹配，包括晶粒形状和尺寸等。

荷电现象会导致EBSD分布图的不连续，这是由于电子束在大范围内偏转或采集区域附近累积的电荷突然变化造成的。

未镀膜的ZrO2：SE图像，荷电现象很明显

未镀膜的ZrO2：FSD的取向衬度图像，FSD图像的则不明显