非金属夹杂物，包括氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物等，在钢材中的存在是衡量其质量的重要指标。这些夹杂物的特性，如类型、组成、形态、含量、尺寸和分布，对钢材的性能有着显著的影响。例如，夹杂物可能导致材料的脆性增加，降低其韧性和延展性，从而影响钢材的整体性能。因此，对这些非金属夹杂物的深入研究对于提高钢材质量至关重要。

传统的夹杂物分析方法主要依赖于扫描电子显微镜（SEM）的形貌观察和能谱仪的成分分析。这些方法虽然能够提供夹杂物的初步信息，但往往缺乏对夹杂物内部结构和成分的详细分析。随着洁净钢技术的发展，非金属夹杂物的研究再次成为钢铁领域的研究热点。研究人员开始采用电解法和离子减薄法提取不同尺寸的夹杂物，并利用金属包埋切片法制备透射电子显微镜（TEM）样品进行分析。然而，这些方法制样过程复杂，随机性强，难以实现对特定夹杂物的原位观察。

聚焦离子束（FIB）技术的出现为这一难题提供了解决方案。FIB技术以其独特的微加工能力，特别适合制备复合夹杂物的剖面样品，为后续的实验表征提供了便利。FIB技术能够对特定微区进行原位加工，为复合夹杂物的透射样品制备提供了一种新的途径。这种技术的优势在于它能够精确地定位并加工感兴趣的夹杂物，从而避免了传统方法中的随机性问题。金鉴实验室提供的Dual Beam FIB-SEM业务，包括透射电镜(TEM)样品制备，材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等，进一步扩展了FIB技术的应用范围。

FIB原位制备复合夹杂物透射电镜样品的步骤

在物相鉴定方面，背散射电子衍射仪（EBSD）虽然可以用于简单夹杂物的物相鉴定，但其依赖于完整的数据库匹配未知物相的衍射花样，且在物相重叠或纳米级夹杂物的识别上存在局限性。相比之下，TEM技术不受数据库和空间分辨率的限制，能有效解决EBSD在物相鉴定上的不足，因此在复合夹杂物的物相鉴定中应用越来越广泛。

FIB的微加工技术，对特定复合夹杂物进行了原位剖面加工，利用TEM样品的元素面分布结果和衍射斑点的标定，确定了复合夹杂物的各部分物相组成。这种结合FIB和TEM的方法在钢铁材料复合夹杂物的原位结构表征中发挥了不可替代的作用，为深入理解夹杂物的性质和影响提供了新的视角。

实验部分使用了Quanta 3D FEG型双束扫描电子显微镜和JEM-2100F型场发射透射电子显微镜，配备能谱仪。通过FIB技术制备了复合夹杂物的TEM样品，并进行了能谱分析和晶体结构分析。结果显示，复合夹杂物由四种物相组成，包括晶态的Mn2TiO4相、MgAl2O4相、Mn0.33Zr0.33Ti0.33O1.67相和非晶态的Ca-Al硅酸盐相。这些发现为理解夹杂物在钢材中的行为提供了重要的结构信息。

FIB原位表征技术在TEM样品制备、夹杂物的三维重构、晶界三维原子探针样品制备等方面发挥了重要作用，成为研发工作中不可或缺的分析手段。随着技术的不断进步，FIB和TEM的结合将为钢材材料科学的发展提供更加强大的工具，有助于开发更高质量的钢材产品。