电子背散射衍射技术(EBSD)在材料科学中的应用

于 2024-10-09 22:49:59 发布 52 阅读 0 评论

电子背散射衍射技术(EBSD)


电子背散射衍射(EBSD)技术,作为显微分析的利器,通过细致观察样品表面的背散射电子模式,为我们提供了一种洞察材料晶体学特性的新途径。这项技术的发展历程悠久,其起源可以追溯到1928年,当时科学家们在透射电子显微镜中首次观察到了菊池线。这一发现为EBSD技术的发展奠定了基础。

Ni的典型 EBSP 花样

1954年,科学家们利用透射电子显微镜成功记录了LiF、KI、NaCl和PbS2等晶体的大角度菊池衍射图案,这一成就标志着EBSD技术的正式诞生。随后,在1973年,EBSD技术被引入到扫描电子显微镜中,用于晶体学研究,这标志着该技术在材料科学领域的应用开始迅速扩展。


EBSD 的形成原理


进入20世纪80年代后期,随着荧光屏和电视摄像技术的应用,EBSD图案的捕获和记录变得更加高效。到了90年代,计算机技术和软件开发的进步推动了EBSD技术的自动化,实现了从图案采集到标定的全流程自动化。现代EBSD技术已经能够以极高的速度进行数据处理,每秒可以处理超过100帧的菊池衍射图案,并自动完成标定,这使得EBSD技术在地质学、微电子和材料科学等多个领域得到了广泛应用。


变形钛合金的 EBSP 花样

EBSD的技术与操作原理


电子背散射衍射(EBSD)是一种先进的显微分析技术,它通过细致观察样品表面的背散射电子模式来揭示材料的晶体学特征。EBSD设备通常集成在扫描电子显微镜(SEM)或电子探针仪器上,以便对样品进行精确分析。在EBSD分析过程中,样品被放置在一个与水平面大约成70°的角度,以便优化电子的散射和衍射效果。


当电子束穿透样品时,它与样品内部的原子发生相互作用,导致部分电子以较大的角度被散射回表面。这些背散射电子,因其散射角度较大而从样品中反射出来,是EBSD分析的关键。在这些电子逸出样品的过程中,如果它们与样品的特定晶面族相遇,并且满足布拉格衍射的条件(即晶面间距、入射角和电子波长之间的关系),就会发生衍射现象,形成特征性的菊池带。这些菊池带在EBSD图像中表现为明亮的线条,每一条线都对应着一个特定的晶面,其中心线反映了晶面与探测器的交点。


EBSD图像(EBSP)是包含多条菊池带的复杂图案,它们通过与样品表面相互作用的电子束被捕获。这些图像通过CCD数码相机进行数字化,然后传输到计算机系统中进行进一步的标定和分析。值得注意的是,EBSP反映的是样品表面仅几十纳米深度内的晶体结构信息,这使得EBSD成为一种非常灵敏的表面分析技术。


已标定的 Ni 的 EBSP 花样


EBSD在材料研究中的应用


1. 晶粒取向和织构分析:EBSD可以用于测定晶粒的晶体学取向,通过在样品表面进行mapping,可以测定多晶样品中各晶粒的取向,并计算晶体取向的统计分布,即织构。EBSD的空间分辨率可以达到纳米级别,使其能够测定极小晶粒的取向。

2.物相鉴定:EBSD结合能谱(EDS)可以用于物相鉴定。通过采集EBSP花样并对比可能的物相,可以确定样品中存在的物相。

3. 应变分布测定:EBSD可以通过分析花样质量图来测定应变分布。这种方法适用于单个晶粒内应变分布的测量。

4. 晶界性质研究:在已知各晶粒晶体学取向的情况下,EBSD可以计算出晶粒间的错配角,区分不同类型的晶界,并研究晶界的性质。

5. 晶格常数测定:通过测量菊池带宽度,EBSD可以计算出晶面间距,从而测定晶格常数。


EBSD技术的优势


EBSD技术相较于其他晶体学分析方法,如X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM),具有独特的优势。首先,EBSD可以在原子尺度上提供晶体学信息,而不需要对样品进行复杂的制备。其次,EBSD可以进行原位分析,这意味着可以在不改变样品状态的情况下进行分析。此外,EBSD的空间分辨率高,可以分析纳米级别的晶体结构。最后,EBSD可以提供关于晶体取向、晶界、相界和应变场的详细信息,这对于理解材料的微观结构和宏观性能之间的关系至关重要。


EBSD技术的未来展望


随着技术的进步,EBSD技术的应用范围将进一步扩大。例如,结合先进的图像处理和数据分析算法,EBSD可以用于更复杂的材料系统,如纳米材料、非晶材料和复合材料。此外,EBSD技术可以与其他分析技术结合,如原子力显微镜(AFM)、扫描透射电子显微镜(STEM)和X射线光电子能谱(XPS),以提供更全面的材料特性分析。随着计算能力的提高,EBSD数据处理和分析的速度和准确性也将得到显著提升。

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