透射电子显微镜(TEM)是一种利用电子束与样品相互作用来获取图像的高分辨率显微镜。其成像原理可以通过以下方式进行重新表述:
TEM通常采用两种电子束模式:一种是电子束沿与光轴平行的方向传播,类似于手电筒发出的光线;另一种是电子束在光轴上的某一点聚焦,类似于激光器的聚焦效果。这两种模式下的电子束与样品相互作用,产生图像。
在TEM中,平行电子束模式可以想象为一束均匀分布的光线,直接照射在样品上,而聚焦电子束模式则像是一束集中的光线,能够在样品的特定点形成高亮度的焦点。这两种模式的选择取决于所需的成像分辨率和样品特性。通过调整电子束的特性,TEM能够揭示样品的微观结构和组成,广泛应用于材料科学、生物学和纳米技术等领域。
(a)高能电子束与样品相互作用产生信号 (b) TEM近似平行光路示意图 (c) TEM汇聚束聚焦光路示意图
一、 平行光照射模式(TEM)
(a) 铁氧体纳米颗粒低倍TEM图 (b)暗场像
样品足够薄(弱相位近似),厚度小于10 nm; 样品在铜网上须稳定牢固,使其能经受电子束的轰击,防止装卸过程中因机械振动而损伤。
单个h-CoO纳米四足体足之间的界面高分辨分析 (a) 电子束沿着某一足的长轴方向入射时两足之间的界面HRTEM像 (b) 将(a)倾转30°后各足之间的HRTEM图(c) 图(b)对应的FFT图(d)-(f) 分别是(b)中标记A,B,C处的HRTEM像
(a) 单晶硅[111]方向的SAED图
二、汇聚光照射模式(STEM)
汇聚光(STEM)方式成像与平行光电子束不同,它是用聚集电子束对试样进行逐点扫描来实现的,如果需要直接体现试样原子信息或者EDS-Line Scan,EDS-Mapping和STEM-EELS浓度较低的成分分析时,可以选择STEM方式进行成像。
STEM模式下最常用的是HAADF-STEM像,像的强度正比于原子序数Z的平方,Z越大像越亮。测试过程中利用HAADF探头采集样品信息,可以收集得到样品的原子和成分信息。STEM模式也可以进行汇聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)、BF-STEM(Bright field image)、ADF-STEM(Annular dark field image)等成像拍摄。
(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO纳米颗粒线扫图(b) Au/Fe3O4异质结构纳米颗粒的高角环形暗场像(HAADF)以及与之对应颗粒的EDS-Mapping
(c) Au/Fe3O4异质结构界面处原子柱铁离子的EELS光谱
三、TEM前线应用
除了上述常见功能之外,伴随着技术的进步,在TEM的基本功能和结构基础上进行了不同的研制和改造,从而使TEM前线应用有了开拓和发展。如3D-tomography技术原位探讨了物质在光学,电学,磁学,力学和温度等物理场和气/液状态下的变化,及观测软物质材料,不耐电子束照射破坏材料较多原子信息,如iDPC-STEM技术。
原位气氛下ZSM-5吸附和脱附吡啶过程的iDPC-STEM成像
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