电子显微镜(EM)作为一种高分辨率的显微技术,在科学研究和工业应用中扮演着不可或缺的角色。然而,要充分利用电子显微镜,需要对各个环节都有深入的了解和精确的操作。金鉴实验室配备的2台TF20场发射透射电镜,具备较高的分辨率,通过TEM技术,科研人员能够观察到材料的微观形貌、颗粒尺寸、微区组成等,为材料的深入研究提供了强有力的支持。文章将从三方面系统介绍这些知识:第一部分是表征前的准备;第二篇为仪器的使用与运行;第三篇为数据处理和分析。
一、制样
捞取法:用特制的镊子夹取载网放置于分散好的胶体溶液中,适当晃动,取出载网晾干即可,如图1 所示。
滴液法:在干净桌面上铺一张 A4 纸或者面巾纸,在 A4 纸上放一张滤纸。将载网正面朝上放置在滤纸中央。用滴管取液滴加到载网上,如图2 所示。
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图1
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图2
注意:不管哪一种方法溶液浓度都需要适中,不然试验中不是很难找到样品就是样品叠加。若溶液浓度较稀时,可分几次滴加进去,但每滴加进去需要相隔一段时间,以确保上一滴溶剂蒸发充分。
2、粉末状多相催化剂
对多相催化剂,试样一般呈粉末状。这种试样需分散在溶剂中然后挂在网上。因为从理论上讲样品越薄,对观测越有利。因此对粉末的试样,在挂网之前必须进行充分的研磨,以保证试样有足够的厚度。有时为能拍摄到理想的电镜照片往往要研磨1个小时,甚至几个小时。
研磨完成后分散到溶剂中,并超声15分钟以上。对于溶剂的选择一般是乙醇、甲醇等易挥发类物质。也可用水作为溶剂,但其挥发性小,表面张力也太大,制样时可适当加热或者通风以加速挥发。注意是分散到溶剂中,并不是溶解。分散完全后,参照上面介绍的两种方法挂网即可。当然还可以通过包埋切片的方法来制样。这种包埋方法可用于表征催化剂内部结构,如孔道结构。
本期仅以多相催化剂和溶液相纳米粒子作为对象。对于其他类样品,比如高分子样品、薄膜样品的制备。
二、载网支持膜的选择
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图4
三、如何区别载网正反面
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