比肩Nature—10秒制备TEM样品方法

于 2024-07-02 11:05:29 发布 164 阅读 0 评论

钙钛矿材料因其独特的光电性质而备受关注,与传统纳米颗粒相比,钙钛矿在制备和应用过程中存在一些特殊性。特别是,钙钛矿材料通常在基底上生长,并且与基底的粘附力较强,这给透射电子显微镜(TEM)的样品制备带来了挑战。扫描电子显微镜SEM)样品制备相比,TEM要求将钙钛矿从薄膜基底转移到支撑膜上,这一过程并不简单。为方便客户对材料进行深入的失效分析及研究,金鉴实验室具备Dual Beam FIB-SEM业务,包括透射电镜( TEM)样品制备,材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。


目前,常用的TEM样品制备方法主要包括两种:非极性溶剂超声法和聚焦离子束(FIB)切割法。这两种方法虽然有效,但成本较高且操作复杂。然而,现在有一种更为简便的十秒制样法,它利用静电吸附的原理来简化样品制备过程。这种方法的优势在于其简便性和成本效益,通过静电吸附,可以快速将钙钛矿材料从基底转移到支撑膜上,从而减少了样品制备的时间和经济成本。这种创新的制样技术为钙钛矿材料的TEM分析提供了一种更为高效和经济的途径,有助于推动钙钛矿材料在科学研究和工业应用中的进一步发展。



十秒制样



钙钛矿TEM十秒制样分刮、沾取两个步骤进行:
  • 刮:在钙钛矿薄膜上用刀片刮取数刀从而获得钙钛矿‘粉末’。
  • 沾:用镊子夹支撑膜,在‘粉末’处轻轻一蘸,钙钛矿静电便附着在支撑膜的表面。

亲自测试,手速很快十秒钟搞定。操作中注意轻柔,用力过大支撑膜易刺破,不必过分担心未沾到,轻轻、坚信静电吸附的力量。注意:操作以手套箱内进行为佳,制样之后以洗耳球吹气,具有神效,最后的测试效果和下面的图片类似。


非极性溶剂超声法



介绍完‘十秒制样’法,再对比下传统方法制备钙钛矿薄膜样品。下面这篇NC文章是采用‘非极性溶剂超声法’2,颗粒团聚严重,这应该是制样的时候配置的溶液浓度太浓了。
操作步骤是:刮、超、滴。
  • 刮:将钙钛矿薄膜刮下来。
  • 超:在非极性溶剂如甲苯中超声分散。
  • 滴:滴在支撑膜上,然后干燥。

非极性溶剂超声法相对麻烦,而且需要像量子点溶液一样,控制好浓度,而且并不能排除超声和空气的影响。


FIB法



Focused Ion Beam(FIB)是一种利用离子束进行样品刻蚀的技术。在进行刻蚀之前,通常会在样品表面覆盖一层碳(C)和铂(Pt)膜,以保护样品不受损伤。这种保护层有助于在样品减薄的过程中维持其完整性。然而,FIB技术操作过程复杂,成本较高,主要适用于截面样品的制备。

以下内容是对2018年发表在《Nature》杂志上的一幅图的描述,该图利用透射电子显微镜(TEM)截面图像和能量色散X射线光谱(EDS)成像技术,揭示了核-壳结构的存在。这种核-壳结构是实现高效率发光二极管(LED)的关键因素之一。

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