近年来，电子背散射衍射（EBSD）作为一种晶体微区取向和结构分析技术，得到了快速发展，并广泛应用于材料的微观组织结构和微织构表征。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行，极大地方便了材料科学研究人员的工作。然而，EBSD分析不仅需要深厚的晶体学知识，还对样品的要求非常高，初学者在短时间内很难掌握其制样工艺。此外，不同材质及相同组分不同的材料样品制样对EBSD技术也有不同的要求，因此初学者不能简单地套用他人的制样方法，对于自己的样品，需要在前人经验的基础上不断实践和摸索。

一般来说，EBSD制样包括以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样和抛光（机械抛光和电解抛光）。在制样过程中，磨样、机械抛光和电解抛光是三个关键环节。

1、试样磨削

钛合金试样经过线切割后，表面会出现严重的损伤层。为了确保试样质量合格，需要使用不同目数的砂纸进行磨削，从120目开始逐渐磨到800目（大约在磨到600目时可以使用金相显微镜初步观察表面形貌）。实验室建议在使用砂纸之前，要确保砂纸干净，每更换一张砂纸时，需要将试样旋转90度。磨削的手法和技巧因人而异，但总体目标是使试样表面平整，减少划痕，以确保经过机械抛光后的试样表面平整、清洁且无划痕。对于钛合金而言，磨到600目是消除磨痕的关键步骤，需要更加细心，轻而均匀地施加力量，确保试样表面与砂纸完全接触。当磨削表面只留下单一方向均匀的细微磨痕和较浅的变形层时，即可进行机械抛光。

2、机械抛光

钛合金抛光粉通常采用氧化铝，粗抛时使用3-1μm粒度的微粉，精抛时使用0.5-0.2μm的微粉。抛光液中抛光粉和水的比例不固定，一般每勺抛光粉加入300ml水，粗抛时可以稍微增加浓度（供参考）。在实验室条件允许的情况下，抛光机的转速可以调快一些，约为500-700r/min，以节省抛光时间。开始抛光时，抛光液呈水滴状滴下，以确保试样不发热，大约5分钟后，改为水流状流下。完成细抛后，使用金相显微镜观察，若试样表面平整且没有明显深的抛痕，则可以使用水和酒精进行进一步抛光，然后用酒精清洗样品，并迅速烘干。经过机械抛光后，延性材料会在试样表面形成几微米厚的塑性变形层，而硬质材料会在表面形成几十纳米厚的晶格畸变层，这些都会影响到EBSD制样的质量。因此，需要进行电解抛光，通过电化学溶解获得平整、有光泽的表面，而不会引起试样表面的晶格畸变。

3、电解抛光